一、前言
各類一次性制品因使用便捷的特點(diǎn)大量進(jìn)入人們的日常生活,作為和食品直接接觸的容器,其安全性也對(duì)我們的健康造成直接影響,為確保其安全性世界范圍內(nèi)各國(guó)都建立了各自指定的食品接觸材料的檢測(cè)法規(guī),如美國(guó)FDA 21 CFR、歐盟EU NO 10/2011、德國(guó)LFGB、法國(guó)DGCCRF、日本JFSL 370、意大利 D.M.21/03/73、英國(guó)SI 898等,我國(guó)GB 4806系列、GB 9685系列、GB-31604.8等。
紙杯是一次性容器的主要包裝形式之一。一次性紙杯的一般性原料為食品級(jí)木漿紙和食品級(jí)PE薄膜,外層雖然是紙,但接觸食品的卻是內(nèi)層塑料膜。在使用過(guò)程中,一次性紙杯通常會(huì)接觸到高溫、酸性、堿性液體,若紙杯所含的可遷移物質(zhì)較多,這會(huì)在使用過(guò)程中通過(guò)食物向人體遷移,對(duì)人體健康產(chǎn)生影響。本文以市面上正常售賣的“家慧紙杯”作為試驗(yàn)樣品,根據(jù)GB31604.8-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品 總遷移量的測(cè)定》對(duì)總遷移量的測(cè)試規(guī)定,檢測(cè)待測(cè)樣品的總遷移量。
二、材料與設(shè)備
一次性紙杯;乙酸(分析純),西隴科學(xué);無(wú)水乙醇(分析純),安徽安特;蒸餾水(一級(jí)),廣州宏輝;鼓風(fēng)干燥箱,DHG-9030A,廣州標(biāo)際;總遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀,AUTO ZF900,廣州標(biāo)際。
圖1 AUTO ZF900總遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀
2.1 實(shí)驗(yàn)原理
根據(jù)樣品實(shí)際使用場(chǎng)景接觸的食品特性選擇相應(yīng)的預(yù)處理實(shí)驗(yàn)條件及食品模擬物進(jìn)行遷移量檢測(cè)試驗(yàn)。蒸發(fā)杯按設(shè)定溫度加熱,冷卻,稱重,重復(fù)步驟直到到達(dá)恒重值。把模擬物加入到蒸發(fā)杯里,水浴加熱蒸發(fā),腔體加熱至105℃烘干,冷卻。蒸發(fā)皿冷卻后,用天平(感量為0.01mg)判斷恒重,滿足項(xiàng)目恒重需求實(shí)驗(yàn)終止。
2.2 參考標(biāo)準(zhǔn)
EU NO 10/2011、GB/T31604.1-2015、GB/T5009.156-2016、GB/T31064.8-2021、GB/T4806.8-2022、GB/T27590-2022、GB/T4806.1-2022、GB/T4806.6-2022、GB/T4806.7-2016
三、試驗(yàn)過(guò)程
3.1 實(shí)驗(yàn)條件
食品模擬物選用4%乙酸(v/v)和20%乙醇(v/v);實(shí)驗(yàn)條件為70℃,2h;樣品為一次性紙杯采用灌裝法,紙杯灌裝體積為150mL食品模擬物 ,S按實(shí)際的接觸面積進(jìn)行計(jì)算,樣品數(shù)量為1個(gè)空白和2平行樣。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
量筒量取V=150mL的食品模擬物,灌裝到一次性杯子里,用兩層保鮮膜密封瓶口,橡皮筋扎緊,放置到預(yù)熱好70°C的烘箱,浸泡2個(gè)小時(shí)。計(jì)算一次性杯子食品模擬物接觸面S。同批次做一個(gè)4%乙酸空白溶液和一個(gè)20%乙醇溶液。把預(yù)處理后的樣品溶液定量量取100mL,記為V1。分別把溶液加入到AUTO ZF900總遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀里面測(cè)試。自動(dòng)化執(zhí)行空杯恒重、水浴蒸發(fā)、殘?jiān)阒?、溶劑回收流程,灌裝密封后的樣品和空白見(jiàn)圖2。
(a)20%乙醇食品模擬物 (b)4%乙酸食品模擬物
圖2 試驗(yàn)樣品及空白
四、結(jié)果分析
4.1測(cè)試數(shù)據(jù)
一次性紙杯在4%乙酸和20%乙醇食品模擬物中測(cè)得的檢測(cè)數(shù)據(jù)如表1所示。
表1 一次性紙杯檢測(cè)結(jié)果
杯號(hào) | 樣品名稱 | 樣品來(lái)源 | 樣品批號(hào) | 空杯初重(g) | 試樣尾重(g) | 殘?jiān)兀?span>mg) |
1 | 4%乙酸 | 家惠 | 20231002 | 40.62945 | 40.62987 | 0.42 |
2 | 一次性杯子-4%乙酸 | 家惠 | 20231002 | 44.05435 | 44.05523 | 0.88 |
3 | 一次性杯子-4%乙酸 | 家惠 | 20231002 | 44.01863 | 44.01937 | 0.74 |
4 | 20%乙醇 | 家惠 | 20231002 | 44.20889 | 44.20907 | 0.18 |
5 | 一次性杯子-20%乙醇 | 家惠 | 20231002 | 42.83346 | 42.83376 | 0.30 |
6 | 一次性杯子-20%乙醇 | 家惠 | 20231002 | 45.10511 | 45.10544 | 0.33 |
4.2結(jié)果計(jì)算與分析
一次性紙杯與浸泡液接觸面積計(jì)算:
S=S底圓+S側(cè)面=πr2+2πrh -----------------------(1)
式(1)中:
S—面積,單位為平方分米(dm2);
r—杯子底圓半徑,單位為分米(dm);
h—食品模擬物灌裝后的液面高度,單位為分米(dm);
π—圓周率,3.14。
經(jīng)計(jì)算接觸面積S為1.055 dm2
總遷移量根據(jù)GB 31604.8-2021中公式進(jìn)行計(jì)算:
----------------------------(2)
式(2)中:
X1—非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);
m1—試樣測(cè)定用浸泡液殘?jiān)馁|(zhì)量,單位為毫克(mg);
m2—空白浸泡液的殘?jiān)|(zhì)量,單位為毫克(mg);
V—遷移試驗(yàn)所得試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);
V1—測(cè)定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);
S—試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2)
一次性紙杯以4%乙酸和20%乙醇為模擬物的總遷移量檢測(cè)結(jié)果分別為0.6 mg/dm2和0.2mg/dm2,均小于標(biāo)準(zhǔn)GB4806.7-2016和標(biāo)GB4807.8-2022中規(guī)定總遷移量項(xiàng)目的限值指標(biāo)10mg/dm2,由結(jié)果可知,淋膜紙?jiān)谒嵝阅M物中的總遷移量較高。在4%乙酸為食品模擬物的實(shí)驗(yàn)中,兩次平行樣結(jié)果分別為0.7mg/dm2和0.5mg/dm2,在20%乙醇為食品模擬物的實(shí)驗(yàn)中,兩次平行樣結(jié)果均為0.2mg/dm2,兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的差值均小于1.0mg/dm2,本次實(shí)驗(yàn)用的一次性紙杯測(cè)試結(jié)果的精密度滿足GB31604.8-2021的要求,結(jié)果判定為合格。
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